 Новости
|
|
ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
Ниже представлен типовой образец документа. Документы разработаны без учета Ваших персональных потребностей и возможных правовых рисков. Если Вы хотите разработать функциональный и грамотный документ, договор или контракт любой сложности обращайтесь к профессионалам.
ГОСТ 5382-91
УДК 691.54:543.06:006.354 Группа Ж 19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Цементы и материалы
цементного производства
Методы химического анализа
Cements and materials for cement production.
Chemical analysis methods
ОКСТУ 5709
Дата введения 1991-07-01
Информационные данные
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией "Союзстройматериалов"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Богданова, канд. хим. наук; И.Е.Ковалева, канд техн. наук; З.Б.Энтин, канд. техн. наук (руководители темы); С.Г.Незнамова; В.М.Арчекова; Г.А.Вдовиченко; Л.А.Ершова; И.К.Громозова, канд. техн. наук; В.Н.Максимов; Т.В.Аникеева, канд. техн. наук; А.Б.Морозов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного строительного комитета СССР от 30.01.91 № 3
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5382-73, ГОСТ 9552-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, приложения
ГОСТ 8.315-91
1.12
ГОСТ 8.326-89
1.8
ГОСТ 8.531-85
1.12
ГОСТ 8.532-85
1.12
ГОСТ 12.1.010-76
2.5
ГОСТ 12.1.019-79
2.2
ГОСТ 12.2.008-75
2.6
ГОСТ 12.4.004-74
2.7
ГОСТ 12.4.011-89
2.7
ГОСТ 12.4.021-75
2.1
ГОСТ 12.4.028-76
2.7
ГОСТ 12.4.103-83
2.7.
ГОСТ 61-75
8.5.1; 9.2.1; 9.3.1; 19.2.1
ГОСТ 83-789
5.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 8.6.1; 18.2.1
ГОСТ 195-77
6.4.1; 14.3.1
ГОСТ 199-78
8.5.1; 9.2.1; 9.3.1
ГОСТ 1277-75
5.2.1; 6.3.1; 11.2.1; 14.2.1; 17.2.1; 18.2.1; 18.3.1
ГОСТ 1381-73
7.2.1; 19.3.1
ГОСТ 1625-89
14.2.1
ГОСТ 1770-74
1.4
ГОСТ 3118-77
5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 6.4.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.6.1; 9.2.1; 10.2.1; 10.3.1; 11.2.1; 11.3.1; 11.4.1; 12.2.1; 14.3.1; 15.2.1; 16.2.1; 17.2.1; 17.3.1; 19.2.1
ГОСТ 3158-75
17.3.1
ГОСТ 3639-79
13.2.2.1
ГОСТ 3652-69
6.4.1
ГОСТ 3757-75
19.2.1
ГОСТ 3758-75
19.2.1
ГОСТ 3760-79
7.2.1; 8.2.1; 8.3.1; 8.5.1; 9.2.1; 11.2.1; 11.4.1; 14.3.1; 17.2.1; 19.2.1
ГОСТ 3765-78
6.4.1
ГОСТ 3770-75
11.2.1
ГОСТ 3771-74
12.2.1
ГОСТ 3773-72
5.2.1; 7.2.1
ГОСТ 4108-72
11.2.1; 11.3.1; 13.2.1
ГОСТ 4139-75
8.4.1
ГОСТ 4145-74
11.3.1; 17.3.1
ГОСТ 4147-74
8.2.1; 9.2.1
ГОСТ 4198-75
16.2.1
ГОСТ 4199-76
6.4.1; 18.3.1; 19.2.1
ГОСТ 4204-77
5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 10.2.1; 11.4.1; 12.2.1; 16.2.1; 17.2.1
ГОСТ 4217-77
6.4.1
ГОСТ 4220-75
15.2.1
ГОСТ 4221-76
6.4.1
ГОСТ 4233-77
12.2.1; 18.2.1; 18.3.1
ГОСТ 4234-77
7.2.1; 12.2.1; 18.2.1; 18.3.1;
ГОСТ 4328-77
5.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 9.3.1; 11.3.1; 11.4.1; 13.2.1
ГОСТ 4329-77
9.2.1
ГОСТ 4332-76
18.3.1; 19.2.1
ГОСТ 4461-77
5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.2.1; 8.4.1; 9.2.1; 14.2.1; 18.2.1; 18.3.1
ГОСТ 4463-76
7.2.1; 7.3.1; 14.3.1; 19.2.1; 19.3.1
ГОСТ 4478-78
8.2.1; 8.3.1; 9.2.1
ГОСТ 4518-75
12.2.1
ГОСТ 4523-77
7.2.1
ГОСТ 4530-76
13.2.1; 18.3.1
ГОСТ 4919.2-77
5.2.1
ГОСТ 5456-79
7.2.1; 7.3.1; 8.5.1; 14.3.1
ГОСТ 5632-72
Приложение 3
ГОСТ 5712-78
11.4.1
ГОСТ 5841-74
16.2.1
ГОСТ 6259-75
13.2.1
ГОСТ 6552-80
10.2.1; 11.3.1; 14.2.1; 15.2.1; 17.3.1
ГОСТ 6563-75
1.4
ГОСТ 6613-86
1.2
ГОСТ 6709-72
1.5
ГОСТ 7298-79
14.2.1
ГОСТ 8429-77
6.4.1; 19.2.1
ГОСТ 8677-76
13.2.1
ГОСТ 9147-80
1.4
ГОСТ 9656-75
11.4.1; 12.2.1; приложение 3
ГОСТ 10163-76
7.3.1; 11.3.1; 17.3.1; приложение 3
ГОСТ 10164-75
13.2.1
ГОСТ 10484-78
5.2.1; 6.2.1; 6.3.1; 8.6.1; 12.2.1
ГОСТ 10521-78
13.2.1
ГОСТ 10652-73
7.2.1; 8.2.1; 9.2.1
ГОСТ 10929-76
10.2.1; 14.2.1
ГОСТ 10931-74
6.4.1; 16.2.1
ГОСТ 11293-89
6.3.1
ГОСТ 18300-87
5.2.1; 7.2.1; 7.3.1; 8.2.1; 9.2.1; 11.2.1; 13.2.1; 15.2.1
ГОСТ 20292-74
1.4
ГОСТ 20298-74
11.4.1
ГОСТ 20478-75
14.2.1
ГОСТ 20490-75
8.6.1; 14.2.1; 14.3.1
ГОСТ 22180-76
11.4.1
ГОСТ 22867-77
5.2.1; 6.4.1; 8.2.1; 12.2.1
ГОСТ 24104-88
1.3
ГОСТ 24363-80
7.2.1; 8.2.1; 11.4.1; 16.2.1
ГОСТ 25336-82
1.4
ГОСТ 25664-83
6.4.1
ГОСТ 27067-86
8.4.1; 18.2.1
ГОСТ 27654-88
2.7
ГОСТ 29058-91
2.7
СТ СЭВ 3477-81
1.1
ТУ 6-09-07-574-75
14.3.1
ТУ 6-09-07-979-77
7.3.1
ТУ 6-09-07-996-77
7.2.1
ТУ 6-09-246-74
9.3.1
ТУ 6-09-1181-76
8.5.1
ТУ 6-09-1368-78
7.2.1
ТУ 6-09-1418-78
8.3.1; 8.4.1; 8.5.1
ТУ 6-09-1760-72
7.2.1
ТУ 6-09-1887-77
7.2.1
ТУ 6-09-2166-77
10.2.1; 10.3.1
ТУ 6-09-2448-79
7.2.1;14.3.1
ТУ 6-09-3728-78
12.2.1; приложение 3
ТУ 6-09-3835-77
10.3.1
ТУ 6-09-3970-75
7.2.1
ТУ 6-09-3973-75
19.2.1
ТУ 6-09-4530-77
7.2.1
ТУ 6-09-4756-79
Приложение 3
ТУ 6-09-4758-67
12.2.1; приложение 3
ТУ 6-09-5360-87
7.2.1
НРБ - 76/87
2.4
ОСП - 72/87
2.4
Настоящий стандарт распространяется на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве, и устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли влаги, потери при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлор-иона, фтор-иона (далее - элементов).
Допускается применение других методов анализа, метрологически аттестованных и соответствующих нормам точности настоящего стандарта. При этом ошибка воспроизводимости методов не должна превышать двух ошибок повторяемости, установленных в стандарте для соответствующих элементов.
Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.
1. Общие требования
1.1. Отбор проб цемента - по СТ СЭВ 3477, отбор проб других материалов - в соответствии с нормативно-технической или технологической документацией на эти материалы.
1.2. Отобранную пробу материала сокращают несколькими последовательными квартованиями до 25 г и подсушивают. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы. Не допускается обработка магнитом, если материал содержит магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой около 10 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито 008 по ГОСТ 6613).
Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.
Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (110±5)°С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержания влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Масса считается постоянной, если разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0,0004 г. Допускается производить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу сухой навески (m) в граммах вычисляют по формуле
где
-
масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;
-
массовая доля влаги в материале, определенная по разд. 3, %.
1.3. Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.
Массу навесок анализируемых проб, осадков в гравиметрических методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, навесок индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г, навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов - с погрешностью не более 0,01 г, а плавней - с погрешностью не более 0,1 г.
1.4. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативно-технической документации (НТД).
Допускается применение аналогичной импортной посуды и материалов.
1.5. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже ч.д.а., если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать ГОСТ 6709 в части требований к массовой доле ионов хлора и кальция.
1.6. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева до 1100°С.
Для сушки материалов в воздушной среде используют сушильные шкафы с терморегулятором.
Для проведения анализов используют электрические плитки, песчаные и водяные бани, термометры, магнитные мешалки, титраторы, фотоэлектротитриметры, иономеры, pH-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры.
1.7. Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям НТД на них.
1.8. Применяемые средства измерений должны быть поверены, а оборудование аттестовано по ГОСТ 8.326.
1.9. Концентрацию раствора выражают:
массовой долей в процентах, численно равной массе вещества в граммах в 100 г раствора;
массовой концентрацией в граммах на кубический дециметр или граммах на кубический сантиметр;
молярной концентрацией вещества в молях на кубический дециметр (М);
молярной концентрацией вещества эквивалента в молях на кубический дециметр;
соотношением объемных частей (например, 1:2), где первые числа означают объемные части концентрированной кислоты или иного реактива, а вторые - объемные части воды (если не указан другой растворитель).
1.10. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески, переведенной в раствор, отбирая аликвотные части раствора. Схема систематического анализа цемента приведена в приложении 2.
1.11. Массовую концентрацию стандартных растворов, а также титранта по определяемому элементу (далее - титр) и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) рассчитывают как среднее арифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертого значащего знака.
1.12. Для контроля погрешности результатов анализа используют изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.531 и ГОСТ 8.315 и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.316 и ГОСТ 8.532 стандартные образцы состава вещества и материалов: государственные и отраслевые стандартные образцы (ГСО и ОСО), стандартные образцы предприятий (СОП). При этом результат анализа стандартного образца считают удовлетворительным, если среднее арифметическое двух параллельных определений отличается от аттестованного значения массовой доли определяемого элемента не более чем на 0,7 ошибки повторяемости, установленной в стандарте для соответствующего элемента.
1.13. Массовую долю элементов в анализируемой пробе определяют параллельно в двух навесках. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
1.14. В качестве норм точности (метрологических характеристик) определение содержания элемента используют:
ошибку повторяемости, характеризующую возможные расхождения между результатами анализа одного образца, полученными одним лаборантом при использовании одного метода, одной и той же аппаратуры и реактивов и за возможно более короткий срок;
ошибку воспроизводимости, характеризующую возможные расхождения между результатами анализа одного образца, полученными при использовании одного метода, но в разных лабораториях, разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов;
расхождение между параллельными определениями.
1.14.1. Для вычисления ошибки повторяемости используют результаты параллельных определений массовой доли элементов, выполненных в данной лаборатории за последнее время. Используют не менее 20 пар результатов параллельных определений.
Среднюю квадратическую (стандартную) ошибку повторяемости (Sп) вычисляют по формуле
где
-
средний размах по всем парам параллельных определений.
Средний размах вычисляют по формуле
где
-
абсолютное значение разности между результатами i-й пары параллельных определений (размах);
-
общее число пар анализов .
Размах вычисляют по формуле
где и
-
соответственно результаты 1-го и 2-го определения в i-й паре параллельных анализов.
1.14.2. Для вычисления ошибки воспроизводимости выполняют анализы одного тщательно усредненного образца в разных лабораториях или в одной, но разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов.
Ошибку воспроизводительности вычисляют по формуле
где
-
результат i-го отдельного анализа;
-
средний результат анализа по всем данным;
n
-
число анализов .
1.14.3. Для оценки правильности проведения единичного определения используют расхождение между двумя параллельными определениями при доверительной вероятности 95%, которое вычисляют по формуле
Значения и для соответствующего метода зависят от массовой доли определяемого элемента и устанавливаются дифференцированно для конкретного интервала его содержания.
При попадании результатов параллельных определений в смежные интервалы содержания определяемого элемента для данного анализа принимают как среднее арифметическое значение величин расхождений, установленных для этих интервалов.
1.15. В случае, если соответствующей НТД установлено предельное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения менее чем на величину ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не менее чем из трех навесок. За окончательный результат принимают среднее арифметическое этих определений.
Если предельное значение установлено для суммы элементов, то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме ошибок повторяемости, установленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в полученной сумме.
1.16. При текущем контроле материалов производства цемента допускается не выполнять параллельных определений для каждого анализа. В этом случае для контроля погрешности анализа параллельные определения (из двух навесок) следует выполнять не менее чем для 10% анализируемых проб.
1.17. При применении физико-химических методов анализа, например, фотоэлектроколориметрического, спектрофотометрического, атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и др., требующих построения градуировочных графиков, графики строят в прямоугольных координатах. На оси абсцисс откладывают массу определяемого элемента (г, мг) или массовую долю (%), а на оси ординат - соответствующий аналитический сигнал (оптическую плотность, силу тока и др.).
Для построения графиков используют ГСО или ОСО состава веществ и материалов, из которых готовят градуировочные растворы. Способ и условия построения графиков указаны в соответствующих разделах стандарта.
График строят не менее чем по пяти точкам, полученным переведением в раствор различающихся по массе навесок стандартного образца. Точки равномерно распределяют по диапазону измерений. Минимальную и максимальную навески рассчитывают таким образом, чтобы обеспечить весь необходимый диапазон измерений. Каждую точку находят как среднее арифметическое значение не менее чем трех параллельных определений. Не допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.
При использовании аликвотных частей массовую долю элемента в процентах вычисляют по формуле
где
-
масса навески образца, мг;
-
масса элемента в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;
-
общий объем исходного раствора, куб.см;
-
аликвотная часть исходного раствора, куб.см.
1.18. При выполнения анализа навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части принимают такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.
В случае необходимости изменения навески, разведения или аликвотной части по сравнению с условиями приготовления основного градуировочного раствора массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле
где
-
массовая доля элемента, найденная по градуировочному графику, %;
-
отношение навески анализируемого образца к навеске основного градуировочного раствора;
-
отношение разведения основного градуировочного раствора к разведению анализируемого раствора;
-
отношение аликвотной части анализируемого раствора к аликвотной части основного градуировочного раствора.
При прямом фотоколориметрическом анализе вводят поправку на изменение условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки. Для этого одновременно с анализируемым образцом измеряют оптическую плотность вновь приготовленного окрашенного градуировочного раствора. Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более 0,002. Поправку вносят с обратным знаком, то есть, если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от оптической плотности анализируемого раствора и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.
1.19. При массовой работе, если имеется линейная зависимость между искомой массовой долей элемента и соответствующим аналитическим сигналом (оптической плотностью раствора, интенсивностью излучения, силой тока и т. п.), рекомендуется составлять калибровочное уравнение
где и
-
соответственно массовая доля определяемого элемента в основном градуировочном растворе (образце) и его аналитический сигнал;
-
аналитический сигнал анализируемого элемента;
-
угловой коэффициент градуировочной прямой или калибровочный фактор, значение которого, учитывая близость калибровочного уравнения к уравнению математической регрессии, вычисляют по формулам:
где и
-
соответственно массовая доля определяемого элемента в i-м градуировочном растворе (образце) и его аналитический сигнал;
и
-
соответственно средние арифметические значения массовых долей определяемого элемента в n-м ряду градуировочных растворов (образцов) и их аналитических сигналов
или
где и
-
соответственно средние квадратические отклонения массовых долей и аналитических сигналов в использованном ряду градуировочных растворов (образцов).
Правильность составления (линейность) калибровочного уравнения проверяют, подставляя в него измеренные аналитические сигналы, полученные на градуировочных растворах (образцах).
1.20. Для удобства расчетов по градуировочным графикам или на основании данных, полученных из калибровочных уравнений, составляют соответствующие таблицы.
1.21. При использовании фотоколориметрического метода анализа для определения высоких концентраций элемента с целью уменьшения погрешности анализа проводят дифференциальное фотоколориметрирование, основанное на измерении оптической плотности анализируемого раствора относительно оптической плотности раствора стандартного образца с известной концентрацией определяемого элемента.
Обязательным условием этого метода является использование равноценных кювет, что проверяют получением одинаковой оптической плотности при измерении одного и того же окрашенного раствора в обеих кюветах.
1.22. Массовая доля определяемого элемента не должна отличаться от массовой доли этого же элемента в основном растворе при прямом фотометрировании более чем в 1,5 раза, а при дифференциальном - более чем в 1,2 раза. При нарушении этого условия меняют навеску, разведение или аликвотную часть анализируемого или стандартного образца.
1.23. Проверку градуировочных графиков по стандартным образцам проводят периодически, не реже одного раза в полугодие, а также после каждого ремонта используемых приборов.
1.24. При выполнении анализа рекомендуется параллельно проводить холостой опыт для учета загрязнений реактивов, дистиллированной воды и др.
1.25. Для осуществления текущего контроля производства цемента допускается применение рентгеноспектрального метода определения элементов, приведенного в приложении 3. При этом ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, установленных в стандарте для соответствующих элементов. Аттестованные значения массовых долей элементов в СОП, используемых для построения градуировочного графика, рассчитывают на основании данных межлабораторной аттестации, выполненной лабораторией предприятия и головной (базовой) организацией по стандартизации.
2. Требования безопасности
2.1. Лабораторные помещения, в которых выполняют работы по определению химического состава цемента и материалов цементного производства, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.
2.2. При эксплуатации электроустановок и электроприборов, используемых в процессе анализа, должны выполняться правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
2.3. При работе с кислотами и щелочами должны быть соблюдены правила безопасности, действующие в химических лабораториях.
2.4. При эксплуатации установок с ионизирующими источниками излучения (рентгеноспектральная аппаратура) следует руководствоваться требованиями норм радиационной безопасности НРБ-76/87 и основными санитарными правилами ОСП-72/87.
2.5. При работе с горючими и взрывоопасными веществами должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.
2.6. При работе с газовыми установками руководствуются ГОСТ 12.2.008 и правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
2.7. При работе с вредными и ядовитыми веществами необходимо применять средства защиты по ГОСТ 12.4.004, индивидуальные средства защиты (респираторы по ГОСТ 12.4.011 или ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103, одежду по ГОСТ 27654 и ГОСТ 29058).
3. Определение влаги
3.1. Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,07 и 0,10% при массовой доле влаги до 1,0%; ±0,10 и 0,15% при более высокой массовой доле влаги.
3.2. Гравиметрический метод
3.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Шкаф сушильный.
3.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы бюкс, ставят в сушильный шкаф нагретый до температуры (110±5)°С, сушат 1,5-2 ч. Вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюкса приоткрывают и быстро закрывают. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0004 г. Если при повторном высушивании масса навески увеличится, то для расчета применяют массу, предшествующую ее увеличению.
Пробу гипса и гипсоглиноземистого цемента сушат при температуре 50-60 град.С.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле
где
-
масса навески с бюксом до сушки, г;
-
масса навески с бюксом после сушки, г;
-
масса навески пробы, г.
4. Определение потери массы при прокаливании
4.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,07 и 0,10% при потере массы при прокаливании до 1% (но не менее 0,5%); ±0,15 и 0,20% при более высокой потере массы при прокаливании (но не более 45%).
4.2.Гравиметрический метод
4.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
4.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г, высушенную при температуре 105 - 115 град.С, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и нагревают в муфельной печи, где выдерживают 30 мин при температуре 950-1000 град.С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при той же температуре до получения постоянной массы.
При определении потери массы при прокаливании шлакопортландцемента, шлака, золы навеску анализируемой пробы выдерживают в муфельной печи при температуре 950-1000 град.С в течение 1-2 мин и прокаливание повторяют до получения минимального значения массы.
В материалах, содержащих органические соединения, а также кристаллизационную воду, определение потери массы при прокаливании начинают при температуре 400-500°С, прокаливая пробу до постоянной массы.
4.2.3. Обработка результатов
Потерю массы при прокаливании в процентах вычисляют по формуле
где
-
масса навески с тиглем до прокаливания, г;
-
масса навески с тиглем после прокаливания, г;
-
масса навески, г.
5. Определение нерастворимого остатка
5.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,05 и 0,06%.
5.2. Гравиметрический метод
5.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрацией 50 г/куб.дм.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрацией 20 г/куб.дм.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрацией 20 г/куб.дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм, готовят по ГОСТ 4919.2.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
5.2.2. Проведение анализа
Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 куб.см, прибавляют при помешивании 25 куб.см воды и 5 куб.см соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 куб.см, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70 град.С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 куб.см раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90 град.С.
Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток промывают 5-6 раз горячей водой температурой 60-70 град.С, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.
Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 куб.см горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.
После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000 град.С до постоянной массы.
Примечания:
1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, а также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п. 6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.
2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд. 11.
5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка в процентах вычисляют по формуле
где
-
масса пустого тигля, г;
-
масса тигля с прокаленным осадком, г;
-
масса навески пробы, г.
6. Определение оксида кремния
6.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
%
Массовая доля оксида кремния
До 1 включ.
±0,02
0,03
Св. 1 до 5 "
±0,10
0,15
" 5 " 18 "
±0,15
0,25
" 18 " 25 "
±0,20
0,30
" 25 " 40 "
±0,30
0,40
" 40 " 70 "
±0,35
0,50
" 70 " 85 "
±0,45
0,60
" 85
±0,60
0,80
6.2. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния более 90%
Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.
6.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь для сплавления по п 6.4.1.
6.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 куб.см фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 куб.см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 град.С в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п 6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.
6.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния в процентах вычисляют по формуле
где
-
масса тигля с навеской пробы, г;
-
масса тигля с прокаленным остатком, г;
-
масса навески пробы, г.
6.3. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния до 90%
Метод основан на коагуляции желатином кремнекислоты, выделившейся при разложении анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000 град.С и нахождении массовой доли оксида кремния по изм...
|
