 Новости
|
|
ГОСТ 12.1.016-79 (1996) ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
Ниже представлен типовой образец документа. Документы разработаны без учета Ваших персональных потребностей и возможных правовых рисков. Если Вы хотите разработать функциональный и грамотный документ, договор или контракт любой сложности обращайтесь к профессионалам.
ГОСТ 12.1.016-79*
Группа Т58
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИСТЕМА СТАНДАРТОВ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА
Воздух рабочей зоны
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
Occupational safety standards system. Air of the work zone. Requirements for measurement techniques of unhealthy matters concentrations
Дата введения 1982-01-01
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 мая 1979 г. № 1710
Постановлением Госстандарта от 03.04.92 № 361 снято ограничение срока действия
ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1996 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1983 г. (ИУС № 9-83)
1 Стандарт устанавливает единые требования к построению, содержанию, изложению методик измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, требования к приборам, аппаратуре, реактивам, отбору проб, подготовке и проведению измерения, обработке результатов.
Стандарт не распространяется на методики измерения концентраций вредных веществ при помощи индикаторных трубок и автоматических газоанализаторов, а также на методики измерения концентраций радиоактивных и бактериальных загрязнений.
Основные понятия терминов, применяемых в стандарте, приведены в приложении 1.
2 Построение, содержание и изложение методик измерения концентраций вредных веществ должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5-92* и ГОСТ 8.010-90.
_______________
* Только для Российской Федерации
3 Методики измерения концентраций вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должны разрабатываться для веществ, на которые установлены или устанавливаются предельно допустимые концентрации.
4 Методики измерения концентраций вредных веществ должны быть проверены в экспериментальных и производственных условиях и разрабатываться с учетом их широкого использования в различных производствах. В случае ограниченного применения методики должны быть указаны конкретные виды производства, где она может быть использована.
5 В методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться приборы, прошедшие государственные испытания, внесенные в Государственный реестр и выпускаемые серийно, приборы, требования к которым установлены в государственных стандартах, распространяющихся на эти приборы, а также средства измерений, метрологические характеристики которых определены в процессе аттестации методик.
6 В методиках измерения концентраций вредных веществ должны предусматриваться приборы с выходом на цифровой отсчет или с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.
7 Методики измерения концентраций вредных веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-90 и настоящего стандарта должны быть аттестованы органами ведомственной метрологической службы. Отчет о метрологической аттестации методики должен включать:
расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 8.207-76, ГОСТ 8.010-90 и настоящего стандарта;
список литературы, использованной при разработке методики;
протокол о производственных испытаниях методики.
8 Методика и отчет о ее метрологической аттестации должны иметь титульные листы, подписанные лицами, проводившими разработку и метрологическую аттестацию методики, утверждены организацией-разработчиком, согласованы с Министерством здравоохранения СССР и ведомственной метрологической службой, проводившей аттестацию методики.
9 Методика должна иметь заглавие, отражающее принцип измерения вредного вещества в воздухе рабочей зоны.
10 Вводная часть методики должна содержать:
название вещества согласно рекомендациям Международного союза чистой и прикладной химии и его химическую формулу;
сведения о физико-химических свойствах вещества (агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны, плотность, упругость пара, растворимость);
краткую токсикологическую характеристику с указанием величины ПДК в воздухе рабочей зоны;
изложение принципа, на котором основана методика с указанием основных параметров;
условия измерения;
нижний предел измерения концентраций вредных веществ в микрограммах в объеме анализируемого раствора и в миллиграммах на 1 м3 воздуха;
диапазон измеряемых концентраций в миллиграммах на 1 м3 воздуха;
избирательность измерения с указанием влияния концентраций сопутствующих веществ, в миллиграммах на 1 м3 воздуха;
значение погрешности;
время выполнения измерения от отбора пробы до получения информации о концентрации вещества.
11 В разделе "Приборы, аппаратура, посуда" при использовании аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400), при помощи которого проводили градуировку устройства.
12 В разделе "Реактивы и материалы" для применяемых реактивов и материалов должна быть указана нормативно-техническая документация, которой они должны соответствовать, а для реактивов - также их квалификация.
10-12 (Измененная редакция, Изм. № 1).
13 Раздел "Отбор пробы воздуха" должен содержать требования к виду, количеству, порядку соединения поглотительных сосудов, фильтродержателей и других устройств, требования к объему поглотительного раствора, к объемному расходу воздуха, объему отбираемого воздуха, длительности отбора проб в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88, требования к срокам и условиям хранения отобранных проб.
13.1 Пробы воздуха на содержание газов и паров должны отбираться в поглотительные сосуды с поглотительными растворами, в концентрационные трубки с сорбентами, в шприцы, пипетки и другие высокоэффективные средства отбора.
13.2 Пробы воздуха на содержание аэрозолей должны отбираться на аналитические аэрозольные фильтры (типа АФА, бумажные, стекловолокнистые и др.).
13.3 Полнота поглощения вредных веществ, загрязняющих воздух рабочей зоны, должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 и устанавливаться экспериментально.
14 Раздел "Подготовка к измерению" должен содержать требования ко всем подготовительным работам, предшествующим измерению концентраций вредных веществ: приготовлению стандартных, поглотительных и вспомогательных растворов с указанием сроков их хранения, приготовлению хроматографических колонок, градуировочных смесей вредных веществ с воздухом и т.д., а также требования к установке и подготовке всех средств измерения в соответствии со стандартами и нормативно-технической документацией.
14.1 Концентрации вредных веществ в отобранных пробах воздуха должны измеряться по градуировочному графику или градуировочным коэффициентам. Для построения градуировочного графика проводится 6 серий измерений по 5-10 концентраций вредного вещества в каждой серии. Число концентраций устанавливают в каждом конкретном случае в зависимости от погрешности измерения.
14.2 Величины аналитических сигналов концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха устанавливают по отношению к контрольным растворам, не содержащим измеряемых вредных веществ.
14.3 Проверка градуировочного графика должна проводиться не менее чем по 5 точкам периодически (не реже раза в квартал), а также при изменении условий измерения концентраций вредных веществ. Один раз в год градуировочный график строится заново.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
15 Раздел "Проведение измерения" должен содержать конкретные сведения о числе измерений, необходимых для получения результата с погрешностью, указанной в вводной части методики.
16 Раздел "Обработка результатов" должен содержать указания по расчету концентраций вредных веществ в отобранных пробах воздуха и погрешности измерения.
16.1 Концентрацию вредных веществ в миллиграммах на 1 м3 воздуха (мг/м3) вычисляют по установленным методикой формулам, учитывающим условия отбора и анализа проб (см. приложение 2).
16.2 Погрешность измерения концентраций вредных веществ в воздухе следует рассчитывать в соответствии с МИ 1317-86, ГОСТ 8.207-76 и приложением 3 данного стандарта по всему интервалу измеряемых концентраций не менее чем в 3-5 точках. Методика должна содержать требования к случайной составляющей погрешности измерения концентраций вредных веществ. Суммарная погрешность измерения не должна превышать (25%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
17 Раздел "Требования к квалификации лиц, проводящих измерение концентраций вредных веществ в воздухе" должен содержать требования к образованию, опыту, стажу работы и т.п.
18 Раздел "Требования безопасности" должен содержать конкретные требования безопасности и производственной санитарии при выполнении всех операций по измерению концентраций вредных веществ, соответствовать требованиям государственных стандартов и нормативно-технической документации, утвержденной Министерством здравоохранения СССР и другими органами государственного надзора.
Приложение 1
(справочное)
Определения терминов, применяемых в стандарте
Термин
Определение
1 Рабочая зона
По ГОСТ 12.1.005-88
2 Методика измерения концентраций вредных веществ
Подробное описание средств измерений условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности
3 Точность измерения
По ГОСТ 16263-70
4 Метод измерения
По ГОСТ 16263-70
5 Аналитический сигнал
Среднее результатов измерения физической величины, а в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием измеряемых компонентов
6 Вредное вещество
По ГОСТ 12.1.007-76
7 Проба воздуха
Объем воздуха, отобранный для измерения концентраций вредных веществ
8 Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны
По ГОСТ 12.1.005-88
9 Избирательность
Возможность измерения концентрации вредного вещества на фоне сопутствующих веществ
10 Погрешность
По ГОСТ 16263-70
11 Диапазон измеряемых концентраций
Область значений измеряемых концентраций, предусмотренная данной методикой
12 Нижний предел измерения
Наименьшее значение концентраций, измеряемое с допустимой погрешностью
13 Объемный расход
Объем воздуха, равномерно проходящий через систему отбора проб в единицу времени (л/мин)
14 Поглотительный раствор
Раствор или растворитель, предназначенные для поглощения вредного вещества из воздуха
15 Стандартные растворы
Растворы, содержащие в единице объема определенное количество измеряемого вредного вещества или его химико-аналитического эквивалента
16 Градуировочный график
Графическое выражение зависимости аналитического сигнала от концентрации (или количества) вредного вещества
17 Градуировочные растворы
Растворы, приготовленные из стандартных и вспомогательных растворов, предназначенные для построения градуировочного графика
18 Градуировочная смесь вредных веществ с воздухом
Смесь, содержащая определенные концентрации газов, паров или аэрозолей в воздухе, полученная при помощи дозирующего устройства или динамической установки и предназначенная для построения градуировочного графика
19 Аспирационное устройство
Устройство для принудительного протягивания воздуха через поглотительные растворы, сорбенты, фильтры, пипетки
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Приложение 2
(справочное)
Примеры расчета концентраций вредных веществ в воздухе
Пример 1. Измерение концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.
Концентрацию вредных веществ (C), отобранных из воздуха с концентрированием и переведенных в раствор, вычисляют по формуле
где a - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкс;
б - объем раствора, взятого для анализа, мл;
в - общий объем раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с ГОСТ 8.395-80 при температуре 293 К (20°С) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), л.
При аспирационном способе отбора проб V вычисляют по формуле
при вакуумном способе отбора проб V вычисляют по формуле
где Vt - объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, л;
P - атмосферное давление, кПа;
Vc - объем сосуда, л;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
p - остаточное давление в сосуде, измеренное вакуумметром, кПа.
Пример 2. Измерение концентраций вредных веществ в воздухе без концентрирования.
Концентрацию вредных веществ (C) в воздухе без концентрирования вычисляют по формуле
где a - количество вещества, найденное в анализируемой пробе воздуха, мкг;
V - рассчитывают по формуле, принятой для измерения концентраций вредных веществ, отобранных из воздуха с концентрированием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Приложение 3
(рекомендуемое)
Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Расчет погрешности измерения концентраций вредных веществ в воздухе составлен с учетом условий построения градуировочных графиков при применении как градуировочных растворов, так и градуировочных смесей вредных веществ с воздухом.
Погрешность измерения концентраций вредного вещества в воздухе рабочей зоны складывается из суммы неисключенных остатков систематической и случайной погрешностей.
Неисключенная систематическая погрешность обусловливается:
погрешностью приготовления растворов* (взятие навески, ее растворение, разбавление растворов и т.п.);
_________________
* Стандартных, градуировочных, поглотительных, контрольных и вспомогательных растворов, используемых по методике.
погрешностью приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом;
погрешностью прибора;
погрешностью построения градуировочного графика;
погрешностью отбора проб воздуха;
погрешностью измерения.
Случайная погрешность обусловливается погрешностями, случайно изменяющимися при повторных измерениях одной и той же величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1 Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ методами, использующими градуировочные растворы
1.1 Погрешность приготовления растворов (пр.раств обусловливают следующие погрешности:
1.1.1 Погрешность реактивов (1, определяемая их квалификациями и показателями качества.
1.1.2 Погрешность взвешивания навески (2, например, 0,050 г на весах типа ВЛА-200 с погрешностью, равной 0,0001 г (цена деления весов согласно выпускному аттестату)
_______________
* Погрешность взвешивания удваивают, если взвешивание при измерении производят дважды.
1.1.3 Погрешность измерения объема раствора в мерной колбе (3, например, вместимостью 25 см3 (2-го класса) с погрешностью, равной ±0,06 см3 согласно ГОСТ 1770-74.
1.1.4 Погрешность измерения объема раствора пипеткой (4, например, при измерении объема раствора в 1,5 см3 пипеткой вместимостью 2 см3 (2-го класса) с погрешностью, равной половине цены деления ±0,010 см3.
Погрешность приготовления растворов рассчитывают по формуле
1.1.2-1.1.4 (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2 Погрешность прибора (приб определяют его классом в соответствии с научно-технической документацией на прибор (для газового хроматографа погрешность определяют по экспериментальным данным с применением градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом в соответствии с 2.5 настоящего приложения).
1.3 Погрешность построения градуировочного графика (град рассчитывают по экспериментальным данным по всему интервалу концентраций, для чего проводят 6 серий измерений по 5-10 концентрациям вредного вещества в каждой серии.
Данные заносят в таблицу по форме табл.1.
Таблица 1
Число измерений в серии
Концентрация вредного вещества в одном из градуировочных растворов Ci, мкг/мл
Величина аналитического сигнала yi
Среднее арифметическое
Концентрация, найденная по графику и соответствующая, ,
1
5,0
0,242
0,244
0,002
0,003
0,2
2
0,244
0,000
3
0,246
0,002
4
0,247
0,003
5
0,242
0,000
6
0,244
0,000
Далее из погрешности всего интервала концентраций выбирают максимальное значение погрешности, которое принимают за погрешность построения градуировочного графика. Грубые погрешности измерений исключают в соответствии с СТ СЭВ 545-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4 Погрешность отбора проб воздуха (отб обусловливают следующие погрешности.
1.4.1 Погрешность измерения объема, отобранного для анализа воздуха (V, исходя из погрешности аспирационного устройства, указанной в паспорте.
В случае применения аспирационного устройства, погрешность которого не известна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400 и др.), при помощи которого проводили градуировку устройства.
1.4.2 Погрешность измерения температуры (Т исходя из погрешности (класса) термометра или определяемая половиной цены деления термометра.
Например, при погрешности термометра ±0,5° и температуре 20 °С.
1.4.3 Погрешность измерения атмосферного давления (Р, определяемая погрешностью (классом) барометра или половиной цены деления барометра.
Например, при погрешности барометра ±0,065 кПа и давлении 101,3 кПа
1.4.4 Погрешность за счет уноса или проскока измеряемого вредного вещества (УН из поглотительных сосудов, с фильтров и других устройств, определяемая экспериментально при соответствующих объемных расходах путем применения дополнительных устройств.
Максимальные из найденных в дополнительных устройствах значения концентраций принимают за погрешность.
Например, при применении для отбора проб воздуха одного устройства (концентрация измеряемого вредного вещества в котором составляет С1) и двух последовательно соединенных устройств (соответственно концентрации в которых составляют С2 и С3) для определения уноса или проскока из первого устройства
1.4.5 Погрешность измерения концентраций за счет длительности хранения отобранной пробы воздуха (ХР (в пределах времени, указанного в методике), определяемая как разность между концентрацией С0 при времени хранения t=0 и концентрацией Ct, найденной при времени хранения t, допускаемом по методике.
_______________
* При Ct>C0 для расчета берут абсолютное значение.
1.4.6 Погрешность измерения концентраций за счет влияния сопутствующих веществ (изм, определяемая как разность между концентрацией, найденной без сопутствующих веществ, и концентрацией в их присутствии (расчет погрешности аналогичен 1.4.5).
Погрешность отбора проб воздуха рассчитывают по формуле
________________
* (сп вводят в формулу расчета (отб при условии, когда значение погрешности измерения концентраций вредного вещества с учетом (сп не превышает ±25%. В противном случае отмечают неизбирательность методики в присутствии сопутствующих веществ.
1.4.1-1.4.6 (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5 Погрешность измерения концентраций вредных веществ (изм обусловливают:
1.5.1 Погрешность измерения объема отобранной пробы, доведения до метки в мерной посуде, измерения при помощи цилиндра и т.п. (5, которые рассчитывают в соответствии с 1.1.3-1.1.4 настоящего приложения.
1.5.2 Погрешности проведения предварительных операций по обработке отобранной пробы (фильтрование, кипячение, сжигание и т.п.) (6, которые определяют как разность между известной и полученной концентрациями после проведения указанных операций.
1.5.3 Погрешность измерения величины аналитических сигналов: оптическая плотность, высота волны и т.п., (сигн.
Погрешность измерения рассчитывают по формуле
Доверительные границы неисключенной погрешности измерений, использующих градуировочные растворы, следует определять по формуле
2 Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ с помощью методов, использующих градуировочные смеси*
_______________
* Для газохроматографических измерений концентраций вредных веществ.
2.1 Погрешность приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом (пр.см обусловлена погрешностью дозирующего устройства или динамической установки, определенной расчетным путем или в сравнении с методом, погрешн...
|
